氫氣的測定步驟

1.色普儀啟動(dòng)

按氣相色譜儀使用說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器。開(kāi)啟載氣，充分置換色譜系統，純化載氣，調整流速至規定值，接通熱導池電源，調整儀器各部位達測定條件，待儀器工作穩定。

2.測定

空白：關(guān)閉濃縮柱，套上液氮浴5min后，取下液氨浴，在室溫下浴下令載氣通過(guò)濃縮柱，以記錄儀上無(wú)色譜峰出現為正常：再令載氣通過(guò)濃縮，在小心嚴防空氣倒吸的情況下，濃縮載氣5min，測定色譜系統空白值符合2.3條c項要求為正常。

置換：將樣品氣鋼瓶經(jīng)采樣閥及管道與儀器相連，然后3次升降壓并用約20倍以上管道體積的樣品氣充分置換進(jìn)入濃縮柱前的連接管和閥體，使所取樣品具有代表性。

濃縮：令樣品氣以1.0～1.5L/min流速通過(guò)濃縮柱，置換2～3min后關(guān)閉濃縮柱出口，然后將濃縮柱緩慢套上液氮浴，待墊氣結束后打開(kāi)濃縮柱出口，樣品氣流經(jīng)濕式流量計后放空。

樣品氣的濃縮體積數積數由被測組分含量和儀器靈敏度決定。

進(jìn)樣：濃縮完畢，關(guān)閉濃縮柱入口，取下液氨浴后在室溫下浴下放掉解吸的氫，關(guān)閉濃縮柱出口，迅速轉動(dòng)六通閥。令載氣通過(guò)濃縮柱將被測組分帶入色譜柱，在濕式流量計上讀到樣品體積數。

測量：記錄各被測組分的色譜流出曲線(xiàn)，分別測量各組分峰面積A1。

定標

用指數稀釋法配制的標準氣定標。定標方法見(jiàn)GB4815-84《氦氣檢驗方法》附錄C。

將標準氣直接進(jìn)樣測定出標準氣中氧和氮的色譜峰面積A2。

標準氣是以99.999%的氫為底氣，用空氣經(jīng)稀釋配制而成的，定標時(shí)各組分的已知濃度應與樣品氣濃縮后各相尖組分濃度相近。

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